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連獲多項(xiàng)大獎(jiǎng)1 簡(jiǎn)單香豆素的水蒸氣蒸餾法
對(duì)于揮發(fā)性較強(qiáng)的香豆素類,可用水蒸氣蒸餾法或壓榨法從藥材中提取揮發(fā)油;然后再以水蒸氣蒸餾除去揮發(fā)油,再以有機(jī)溶劑結(jié)晶和重結(jié)晶,可得總香豆素。
2 總香豆素的浸出方法
浸出總香豆素要根據(jù)藥材中的成分,香豆素的結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì),選擇浸出溶劑。在香豆素的提取生產(chǎn)中,可選用的溶劑有輕汽油、乙醚、苯、氯仿、乙醇、堿性水溶液。
(1)輕汽油浸出法。對(duì)藥材中的非香豆素性脂溶性物質(zhì)含量較少的,而且香豆素的極性較小的,可用輕汽油加熱浸出法。例如,從白花前胡、白芷、蛇床子和獨(dú)活中浸出呋喃香豆素,可用輕汽油浸出。如果藥材中含有較多的脂肪油,可先以冷氫汽油浸出脂肪油,再以熱輕汽油進(jìn)行逆流浸出香豆素。
(2)乙醚浸出法。藥材粉碎后用乙醚浸出,所得乙醚浸出液,如溶液太黏,加適當(dāng)量乙醚稀釋。醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理然后將乙醚浸出液置冷凍室中放置,觀察有無(wú)結(jié)晶析出,如果有結(jié)晶量較多,加溫并追加乙醚使溶,在置冷凍室冷卻,使結(jié)晶析出。濾出結(jié)晶后的母液再濃縮,再冷卻結(jié)晶,如此可再分批提出結(jié)晶,有可能獲得不同的香豆素類。
(3)乙醚浸出物的水蒸氣蒸餾法。
乙醚浸出液如析不出結(jié)晶,則將此溶液或?qū)⒁盐龀鼋Y(jié)晶后的乙醚母液再回收乙醚濃縮,并充分揮發(fā)溶劑,進(jìn)行水蒸氣蒸餾,除去可能存在的精油。殘留液趁熱時(shí)過(guò)濾,將熱水濾液放冷,濾取析出的沉淀。熱水不溶部分經(jīng)干燥,以石油醚數(shù)次溫浸,將石油醚浸液濃縮放置,待析出的香豆素結(jié)晶,石油醚不溶物另外收集處理。
(4)混合溶劑浸出法。許多香豆素在實(shí)驗(yàn)室中以乙醚浸出,如含呋喃香豆素和吡喃香豆素的白芷、獨(dú)活、蛇床子等。在香豆素的提取生產(chǎn)中用乙醚浸出成本較高,且沸點(diǎn)低、易燃、易爆,生產(chǎn)很不安全,所以最好不用乙醚。不用乙醚需要采用極性與乙醚相近的溶劑,如氯仿或低極性溶劑的混合溶劑?;旌先軇┛捎幂p汽油、苯與乙醇的混合溶劑系統(tǒng),比例可根據(jù)實(shí)驗(yàn)選擇。
(5)乙醇浸出法。對(duì)含有香豆素苷或極性較大的香豆素成分的中藥材,需要用乙醇作浸出溶劑。例如,從中藥秦皮浸出秦皮香豆素等(6)堿水浸出法。中藥粉末以0.5%氫氧化鈉的水溶液加熱在50℃進(jìn)行逆流浸出,浸出液冷卻后加酸調(diào)pH到弱酸性,即可析出總香豆素。如果不析出或不完全析出,可加食鹽鹽出。
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